背景：喹诺酮类（quinolones, qns）是人工合成的一类抗菌药物，因其具有抗菌谱广、高效、低毒、组织穿透力强、价格低廉等特点，已成为食品动物饲养和水产养殖中最重要的抗感染药物之一，但由于细菌对喹诺酮类药物耐药性的产生和某些喹诺酮类药物的潜在致癌作用，其残留问题已引起广泛关注。2003 年我国的鳗鱼产品就曾因氟喹诺酮类药物残留问题出口日本受阻。目前，包括我国在内的许多国家和地区都对喹诺酮类药物的使用范围和最大残留做出规定。欧盟规定动物肌肉等组织中恩诺沙星等的 mrls 为 0.01 ～ 1.9 mg/kg；美国禁止在水产养殖业中使用 qns；日本对进口生鳗鱼及其制品的环丙沙星等残留控制在检测限的 0.05 mg/kg。中华人民共和国农业部公告第 2292 号，自2016 年 12 月 31 日起，停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种原料药的各种盐、酯及其各种制剂。本文根据《gb/t 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法》，采用perkinelmer qsighttm lcmsms 建立动物源食品中喹诺酮类药物残留的解决方案。
样品前处理方法提取称取 5.0 g 试样，置于 50 ml 聚四氟乙烯离心管中，加入 20 ml 甲酸 - 乙腈溶液（1:49），均质 1 min，以 4000 r/min 离心 5 min。上清液移入另一个 50 ml聚四氟乙烯离心管中。将离心残渣用 20ml 甲酸 - 乙腈溶液再提取一次，合并上清液。净化将上清液转移至 125 ml 分液漏斗中，加入 25 ml乙腈饱和的正己烷，振摇 2 min，将下层溶液转移至100 ml 棕色鸡心瓶中，于 40 ℃水浴中旋蒸至近干，氮吹至干。准确加入1.0 ml甲酸-乙腈溶液溶解残渣，涡流混匀后，过滤至样品瓶中，供 lc-ms/ms 测定。
lc-ms/ms 方法液相色谱参数色谱柱：brownlee spp c18，100 mm*2.1 mm，2.7μm （货号：n9308404）柱温：35 ℃流动相：a：乙腈，b：水（含 0.1 % 甲酸，2.0 mm乙酸铵）流速：0.4 ml/min运行时间：10 min梯度洗脱：洗脱程序见表 1：
谱参数以下参数以 perkinelmer qsight 200 系列为例，喹诺酮类化合物质谱参数见表 2。
离子源质谱参数：离子源模式：电喷雾离子源，正离子模式（esi+）反吹气：75雾化气：220离子源温度：450 ℃离子源喷雾电压：5000 v
结论本方法满足对 gb/t 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的检测要求（标准里的量为 1.0 μg/kg），适用于喹诺酮及其类似物的日常检测。perkinelmer qsight 210tm 系统满足动物源产品中喹诺酮类残留量的日常检测工作。该质谱系统离子源具有自清洁功能以及质谱接口 hsid 热源去溶剂技术，提高仪器抗污染能力，从而获得更低的噪音，更低的检测限，从容应对复杂基质的食品安全检测
参考文献1. gb/t 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱